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NaHSO3-(NH4)2S2O8引发体系制备低相对分子质量聚丙烯酸钠

来源:凯宝来化学 浏览:885次 时间:2017-03-20

聚丙烯酸钠(PAAS)是一类水溶性高分子电解质材料,具有各种各样的用途,已在纺织、石油化工、食品、水处理、化妆品等领域得到广泛的应用。相对分子质量约500~5 000的PAAS主要起分散剂的作用,特别是相对分子质量在2 000~ 3 000的聚丙烯酸钠,在油田化学品领域可用作降粘剂和钻井泥浆稳定剂;在涂料、造纸、陶瓷用作颜料分散剂;在氯化铵等无机盐生产中用作防结块剂?#32422;?#22312;采矿中用作矿物浮选剂等。

由于水溶液聚合具有聚合热能?#23376;?#25490;除、设备和工艺简单等优点,在PAAS实际生产中应用较广。PAAS的水溶液聚合制备主要有先中和后聚合?#32422;?#20808;聚合后中和等方式,而低相对分子质量PAAS的制备更多采用先聚合后中和的方式。目前文?#22918;?#36947;的水溶液聚合法大多采用异丙醇等作为链转移剂,过氧化物作为单一引发剂,制备低相对分子质量PAAS,该法存在引发温度较高,合成操作工艺?#32454;?#26434;,助?#26009;?#32791;量大,导致制造成本高等问题。作者选用氧化还原剂(NH4)2S2O8一NaHSO3作为引发体系,在该体系中,NaHSO3同时可以作为链转移剂,制备低相对分子质量PAAS。探究了引发剂用量,链转移剂用量,聚合温度,单体浓度,反应时间等因素对聚合产物PAAS粘均相对分子质量的影响,得到了令人满意的结果。

实验部分

主要?#32422;?/strong>

丙烯酸(AA):天津大茂化学?#32422;?#21378;;氢氧化钠(NaOH):天津市博迪化工有限公司;过硫酸铵(NH4)2S2O8、亚硫酸氢钠(NaHSO3):烟台三和化学?#32422;?#26377;限公司;以上?#32422;?#22343;为分析纯。

PAAS的制备

量取一定量的水置于?#30446;?#28903;瓶中,加入适量的NaHSO3。分别称取AA和(NH4)2S2O8水溶液,置于常压漏?#20998;小?#25605;拌、升温至指定温度后,开始滴加AA和(NH4)2S2O8水溶液,大约半小时滴?#27833;?#27605;。之后控制到指定的温度,反应一定时间后,冷却至30~40℃。滴加质量分数为30%的NaOH溶液,中和至pH=7,得到淡黄色或无色?#35813;?#31896;稠的低相对分子量PAAS水溶液。

粘均相对分子质量的测定

用毛细管内径0.5~0.6 mm的乌氏粘度计,配制以H2O为溶剂的NaC1 1 mol/L的溶液,在(25±0.05)℃下,用一点法测定产品粘度。

测定纯溶剂的流出时间t0和各种条件下得到的聚合物溶液的流出时间t,由下面的公式计算出产品的特性粘度。

公式计算出产品的特性粘度

产品固含量的测定

称约4.0g产品,放置于已恒重的烧杯中,小心摇动,使试样自然流动,均匀铺满杯底,然后放入烘箱中,于120℃ 下干燥,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量,直至质量恒定(通常情况下约6 h)。干燥后称得的质量与干燥之前的质量之比?#27425;?#20135;品的固含量。

单体转化率的测定

称取产品约4.0 g,放置于预先加人20 mL水的碘量瓶(500 mL)中。加入20.00 mL溴标准溶液(0.1 mol/L),5 mL盐酸溶液(1+1,相同体积的浓盐酸与蒸馏水混合),摇匀于暗处放置20min。取出加入15 mL的碘化钾溶液(100 g/L),摇匀于暗处放置1~2 min。取出加入。150 mL水,立即用硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L)滴定至淡黄色,加入1~2 mL淀粉指示剂,继续滴加至蓝色消失,?#27425;?#32456;点。

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